Реферат: Шпоры по аналитической химии

1 Предмет и задачи АХ. Значение АХ в совр.науке.анализ в биологии и службе охраны природы.

АХ-наука о методахопределения качественного и количественного состава ве-ва, АХ явл.составнойчастью единой хим.науки.

Предмет АХ- разработкаметодов анализа, их практич.выполнение, опр-е состава ве-в, изучение физ.св-вве-в.

Задачи-1. развитие теорииметодов анализа.

             2. разработка исовершенствование методов анализа.

             3. обеспечениехим.-аналитич.контроля в процессе проведения научно-исследовательских работ.

Большое место отводится в АХпоиску новых совр.методов анализа, с использованием новых достижений науки итехники. Анализ имеет большое значение для промышленности, медицины.Определяется состав вод, почв. В пром-ти исп-ся состав как количественный так икачественный сплавов материалов и т.д.

2.Концентрация и активность. Ионная сила раствора.

Концентрацию, в завист-ти отраствора выражают след.способами5

<img src="/cache/referats/24963/image002.gif" v:shapes="_x0000_i1025">   молярная

<img src="/cache/referats/24963/image004.gif" v:shapes="_x0000_i1026">  эквивалентн.

Т-титр.

Если использумые ве-ваявл.электролитами, то их состояние хар-ся степенью диссоциации L.

Активность- та эффективнаякажущаяся концентрация ионов в р-ре, в соотношении с кот.он проявляет себя вхимич.реакции

Активность связана сконцентрацией в соотношении: a=f*c, где f — коэф-т активности.

Значение коэф-та активныхионов опр-ся только ионной силой раствора, и не зависит от природы другихионов, присутствующих в растворе- закон ионной силы Льюиса и Рэндала.

Ионная сила при этом хар-тобщее содержание ионов в растворе и рассчитывается как

<img src="/cache/referats/24963/image006.gif" v:shapes="_x0000_i1027">

3 Хим.равновесие. константа хим.равновесия(концентрационная, термодинамическяа, условная). Равновесная концентрация.Понятие об аналитич.концентрации.

Концентрация ве-в, имеющаяместо в системе с момента наступления равновесия, наз-ся равновесными []. эти концентрации остаются неизменными столько долго, сколько не изменяетсявнешнее условие.

Равновесная концентр.ве-вазависти от его исходной концентрации ве-ва и расхода ве-ва на протекание р-циидо момента установления равновесия.

<img src="/cache/referats/24963/image008.gif" v:shapes="_x0000_i1028">

т.о аналитич.концентр.-этообщая концентрация ве-ва в р-ре, независимо от формы его содержания (ионы,молекулы).

Для обратимых р-ции з-ндейств.масс запис-ся в виде конст.равновесия А+В↔С+Д

<img src="/cache/referats/24963/image010.gif" v:shapes="_x0000_i1029">

4 Теории кислот и оснований (Аррениуса, Льюиса,Бренстеда-Лоури)

одной из первых теорий,объясняющих природу кислот и оснований явилась теория электролитич.диссоциацииАррениуса-Оствальда. Согласно ей кислотойявляется электронейтральное ве-во, которое при диссоциации в воде в качествекатиона обрзует только ионы водорода Н+.

НА↔Н++А-

А основанием явл.ве-во, кот.при диссоциации образует вводе в кач.аниона только гидроксид-ионы

NaOH→Na++<st1:State w:st=«on»><st1:place w:st=«on»>OH-</st1:place></st1:State>

Но так как возникалинекот.трудности (некот.ве-ва проявляли св-ва солей, кислот и т.д), то пришла насмену протолитическая теория кислот и оснований- Бренстеда-Лоури, согласнокоторой кислотой явл.любое ве-во,способное отдавать протон, а основанием способное принимать протон.

Многие соли в водных р-рахведут себя как кислоты, хотя Н+ в их составе нет. Эти факты былиобъяснены в теории Льюиса, но она не нашла широкого применения.

5 Протолитическая теория: анализ роли растворителя.Классификация растворителей.

Теория  Бренстеда-Лоури, согласно которой кислотой явл.любое ве-во, способное отдаватьпротон, а основанием способное принимать протон.

Растворитель явл.не толькоявл.средой, но и участником процесса.

Растворители:

1.<span Times New Roman"">     

протонные-могутотдавать или принимать протон.

·<span Times New Roman"">       

Кислотные-спос-ть к отдаче протона, основные-спос-ть присоединять протон, амфотерные.

2.<span Times New Roman"">     

апротонные – необладают донорно-акцепторными св-ми по отношении к протону.

Если ве-во взято вкач.растворителя, то в зависимости от того, какая тенденция отдача илиприсоединение протона у него преобладает, то оно может различным образом влиятьна ионизацию растворенного ве-ва

По влиянию накислотно-основные св-ва%: невелирующие и дифференцирующие.

6 Автопротолиз растворителей. Влияние растворителей на силу кислот и оснований.

Автопротолизу подвергаютсяамфотерные растворители.

Если ве-во взято вкач.растворителя, то в зависимости от того, какая тенденция отдача илиприсоединение протона у него преобладает, то оно может различным образом влиятьна ионизацию растворенного ве-ва.

Автопротолиз растворителейпротекает в незначит.степени, в р-ре наступает арвновесие кот.описываетсяконстантой:

<img src="/cache/referats/24963/image012.gif" v:shapes="_x0000_i1030">

<img src="/cache/referats/24963/image014.gif" v:shapes="_x0000_i1031">

это важнейшее выражение,свидетельствующее о том, что в любом р-ре имеются как ионы водорода, такигидроксид ионы.

Реакция среды: рН=-lgaH+

рН=7 в нейтральном р-ре,

рН<7 в кислом

pH>7 в щелочном.

Анологично водородному опр-тгидроксильный показатель рОН= lgaОН+

А выр-е часто записывают влогарифмич.форме: рН+рОН=14

8 Равновесие в водных растворах сильных и слабыхкислот и оснований. Расчет рН.

1.Когда слабые к-тыдиссоциируют в незначит.степени, то в р-ре наступает равновесие.

НА↔Н++А-

Оно опис-ся <img src="/cache/referats/24963/image016.gif" v:shapes="_x0000_i1032">

2. сильные к-ты в водн.р-рахдисс-т практич.нацело

НА→Н++А —  концентрация ионов водородасовпадает с общей конц.кислоты в р-ре, а рН=-

[H+]=Cк, рН=-lg[H+]=-lgCk

3. сильные основания (щелочи)дис-т нацело

ВОН→В++ОН-

4. слабые основания-дис-т внезначит.степени и этот процесс опис-ся соответствующей константой, и наз-сяконстантой диссоциации слаб.основания.

ВОН↔В++ОН-

<img src="/cache/referats/24963/image018.gif" v:shapes="_x0000_i1033">

9 Буферные р-ры. Механизм буферного действия, понятиебуферной емкости. Расчет рН.

Сущ-т р-ры при + к которымнебольш.кол-ва кислоты, щелочи или при их разбавлении рн изменяетсянезначительно- буферные р-ры.  Ауказанная их способность поддерживать рн практически постоянной наз-ся буфернымдействием.

Буф.спос-тью обладают смесислед.типа:

1.смесь слабой к-ты и соли содноименным анионом. CH3COOH+CH3COONa

2. смесь слабого основания исоли с одноименным катионом NH3+NH4Cl

3. смесь слабой многоосновнойк-ты различной степени замещенности NaH2PO4+Na2KPO4

Буферное действие р-ровхар-ся буферной емкостью. Это то мин.кол-во сильной к-ты или щелочи,кот.необходимо добавить к 1 л. Буферного р-ра, чтобы его рН изменилась наеденицу.

рН буф.р-ров зависит отконст.диссоциации слабой к-ты или основания и от компонентов буф.р-ра.

[H+]=Ккисл*(Скисл./Ссоли)

[ОH-]=Косн.*(Сосн../Ссоли)

10 Равновесие в водных р-рах гидролизующих солей.Расчет рН.

Расчет рН в р-рах солей:

1)<span Times New Roman"">    

гидролиз поаниону

<img src="/cache/referats/24963/image020.gif" v:shapes="_x0000_i1034">

для расчета рН в р-ре солиудобнее ползоваться след.схемой:

а) написать Ур-е р-циигидролиза

б) рассчитать концентрациюионов

в) рассчитать рОН, затем рН

                        2)при гидролизе по катиону

<img src="/cache/referats/24963/image022.gif" v:shapes="_x0000_i1035">

                        3) в случае совместного гидролиза по катионуи аниону

<img src="/cache/referats/24963/image024.gif" v:shapes="_x0000_i1036">

11 понятие об окислительно-восстановительной системе.Окислительно-восстановительный потенциал. Ур-е Нернста.

Признаком ОВР явл.переходэлектронов от одних частиц к другим.

Напр. 2Fe2++Sn2+→2Fe2++Sn4+

Электрон переходит от ионоволова (восст-ль) к ионам железа (ок-ль).

Каждую ОВР можно представитькак сумму 2х полуреакций:

Восстановление- окислителя иокисление-восстановителя.

Роль окислителя закл.в присодеиненииэлектрона, а роль восст-ля в их отдаче, то т.о различие в силе ок-ей ивосст-лей связана с их спос-тью к присоединению или отдаче электрона.

Чем легче атом, ион, молекулаотдает электрон, тем является более сильным восст-лем, и наоборот, чем большесредство к Эл-ну, тем более сильным окислителем она явл.

Количественно эту активностьхар-т значением Е-потенциала.

ОВ систему илиредоксопару  запис-т: Fe3+ /Fe2+

                                                                                                Sn4+ / Sn

Потенциал отдельн.редоксопаризменить невозможно, но можно составлять гальванич.эл-ты, комбинируяредоксопары с одной и той же системой, условно принятой в качестве отсчетной.Такой отсчетной системой явл.система (2Н+/Н2).

Потенциал ОВ пары зависит нетолько от ее природы, но и от др.факторов- гл.явл. концентрация и активность.

Ур-е Нернста: <img src="/cache/referats/24963/image026.gif" v:shapes="_x0000_i1037">         

где, Е0 –станд. ОВпотенциал, R-газовая постоянная, T-абсолютная температура, n-число электронов участвующих в процессе, F-постоянная Фарадея (96500 Кл/моль), под logстоит отношение активности окислительных ивосстановительных форм.

<img src="/cache/referats/24963/image028.gif" v:shapes="_x0000_i1038">

Значение  Е наз-т реальным ОВ потенциалом системы.

12. константа равновесия ОВР.

Возможность протекания ОВР впротивоположн.направлении свидетельствует о ее обратимости. Обратимые хим.р-циихар-ся константой равновесия. ОВ потенциалы соответствующих редоксопар опр-сяУр-ем Нернста.

<img src="/cache/referats/24963/image030.gif" v:shapes="_x0000_i1039">

где, n — общее число электронов переходящих от ок-ля квосст-лю.

Применение ОВР в анализемногообразно: для обнаружения ионов, для количественного обнаружения ионов,разделения ионов, устранения мешающих анализу ионов.

13. комплексные соединения, их строения и типы.Внутрикомплексные соединения.

14. устойчивость комплексных соединений

15. понятие органич.реагентов. теоретические основы ихдействия

под органич.реагентамипонимают органич.соединения, применяемые в анализе для след.целей:

1.<span Times New Roman"">     

качественное иколичественное обнаружение ионов.

2.<span Times New Roman"">     

разделение ионов.

3.<span Times New Roman"">     

маскирование.

Широкое применение реагентовобусловлено их достоинствами в сравнении с неорганическими:

1.<span Times New Roman"">     

высокаяселективность.

2.<span Times New Roman"">     

высокаячувствительность (опр-е малое кол-во ионов в разбавленных р-рах)

3.<span Times New Roman"">     

большое кол-водоступных реагентов и возм-ть изменения их свойств.

Впервые реагенты были предложеныдля применения в анализе Илинским, кот.в кач.реагента ан ионы Со предложилиспользовать органические.

Неск.позже Чугаевым былпредложен диметилглиаксин для опр-я ионов Ni.

Св-ва органич.реагентовзависят от присутствия в их молекулах опр.атомных групп, обладающих кислотнымисв-ми.

Атомы водорода входящие  в их состав способны замещаться атомами Ме.Кроме того в молекуле органич.реагента присутствует др.группа атомов,обладающих неподделенной электронной парой. Поэтому катион Ме одновременно образуетдонорно-акцепторую связь с указанным атомом.

16. классификацияметодов анализа. Требования к методам анализа и к результатам.

Анализ ве-в проводится дляустановления количественного и качественного состава ве-в.

Качественный анализ-позволяет установить, из каких эл-тов состоит ве-во.

Количественный – позволяетустановить количественное содержание составных частей в анализируемой среде.

Методы м/классифицироваться взависимости от кол-ва анализируемого ве-ва:

v<span Times New Roman"">

Макрометоды,

v<span Times New Roman"">

Полумикрометоды

v<span Times New Roman"">

Микрометоды

v<span Times New Roman"">

Ультрамикрометоды

v<span Times New Roman"">

Субмикрометоды(очень важны в медицине, биологии).

В зависимости от техникивыполнения анализа:

v<span Times New Roman"">

Химические- воснове хим.реакция.

v<span Times New Roman"">

Физико-химические-о составе анализируемого ве-ва судят по физ.св-ву продукта (плотность)

v<span Times New Roman"">

Физические- судятпо физическому свойству.

Четкой границы м/у физич. ифизич.-хим. р-ции нет, а объединяет их то, что и там и там исследуются св-вапри пом.прибора.

17.аналитич.реакции иреагенты, требования к ним. Сп-бы повышения селективности и чувствительности

Реагент- ве-во, вызвавшееаналитическую реакцию.

Аналитические р-циим/осуществляться двумя способами:

v<span Times New Roman"">

Мокрым- хим.р-цияосуществляемая м/у растворами исследуемого ве-ва и реагента. Она проводится нафильтр.бумаге, предметном стекле с посследующим рассмотрением формыобразовавшихся кристаллов.

v<span Times New Roman"">

Сухим-прокаливание, пирохимические р-ции.

Хим.методы количественногоанализа: гравиметрические (весовые), титриметрические (объемные).

Требования методов анализа:1.чувствительность- определение возможно меньших количеств ве-в.

                                                   2. силективность-из большого кол-ванаходящихся в образце метод д/определить одно единственное.

                                                   3. экспрессность- время затраченное наанализ д/быть минимальным

18.дробный и систематический анализионов, групповой реагент.

Дробный анализ — обнаружение ионов при помощи специфическихраствориетлей в необходимых порциях исследуемого р-ра.

Систематический

Последовательностьобнаружения ионов м/б различной.

Если специфические р-цииотсутствуют, обнаружение ионов этим методом невозможно. Разрабатываетсяопр.последовательность реакций обнаружения отд.ионов.

Например, р-р содержит ионы Ca2+и Ва2+. Чувствительной реакцией на ионы Са явл. образование осадка  Ca2++С2О42- →СаС2О4также и опр-т ионы Ва  Ва2+ +С2О42-→ ВаС2О4

Значит, в присутствии Ваобнаружить СА невозможно.

В связи с многообразием ионових обычно отделяют от р-ра не по одиночке, а целыми группами, например,добавление соляной к-ты вызывает осаждение ионов серебра, ртути. Такой реагентназ-т групповым.

Требования: 1. ионы д/осаждатьсяпрактич.полностью.

2. избыток реагента нед/мешать обнаружению остальных ионов в р-ре.

3. образ-ся осадок долженбыть раст-н в кислотах.

19. подготовка образца к анализу:понятие средней пробы, ее представительность, СП-бы отбора, вскрытие.

В ходе анализа м/выделитьслед.этапы:

1. отбор и усреднение пробы,взятие анвески.

2. разложение пробы.

3. разделение опр.компонента.

4. количественноеопределение.

5. расчет результатов.

Иногда в анализа реализуютсяне все этапы, а некот.из них.

Однако в любом случаенеобходимо отобрать от образца опр.кол-во ве-ва, таким образом, чтобы рез-танализа показывал состав всего ве-ва. Это небольшое кол-во анализируемогове-ва, кот.по всем показателям идентично основной массе наз-ся среднейпробой. Основное требование к ней представительность, т.е ее состав д/бидентичен среднему составу исследуемого образца.

Сп-бы отбора:

1.<span Times New Roman"">     

если ве-вооднородно и в жидком или газообр.состоянии, его перемешивают по всему объему иотбирают небольшое кол-во для анализа.

2.<span Times New Roman"">     

твердые сыпучие ве-ваперемешивают и отбирают среднюю пробу методом «конверта», насыпают и отбираютпробу в указанных точках.

3.<span Times New Roman"">     

в тв.несыпучихве-х образец сверлят равномерно по всему объему и для анализа берут стружку.

Вскрытие перевод всех определяемых компонентов в удобное дляанализа состояние (1.мокрое- растворение пробы в подходящем растворителе- вода,кислоты,  2.сухое- исп-ся когда подобратьрастворитель невозможно-прокаливание, )

20. гравиметрич.методанализа, сущность, виды. Механизм образования осадка. Условия образованиякристаллич.и аморфных осадков.

Гравметрический м-д анализа-основан на точном измерении массы навески выделенной либо в чистом виде, либо ввиде соединения определенного раствора.

Взвешивание произв-ся нааналитич.весах с точностью до 0,0001 гр. Результат анализа проводится сокруглением до сотых 0,01 гр.

v<span Times New Roman"">

Метод отгонки-определяемую составную часть образца отгоняют накаливанием, нагреванием.

А) прямой м-д отгонки

Б) косвенный.

Методы отгонкиявл.универсальными и имеют ограниченное применение.

v<span Times New Roman"">

Метод осаждения-определяемый эл-т переводят в труднорастворимое соединение и по массеобразовавшегося осадка расчитывают его содержание, выражая это содержание  в %  отмассы исходного образца.

 Стадии: <st1:place w:st=«on»>I.</st1:place>  Растворение-навеску переводят в раствор.

                II. Осаждение- определяемый компонент осаждают в видемалорастворимого соединения.

                III. Отделение осадка- отд.осадок от раствора  фильтрованием и промывают.

                IV. Прокаливание- осадок высушивают или прокаливают иточно взвешивают.

                V.   Расчетрезультата- по массе осадка и его форме рассчитывают содержание в немкомпонента и выражают это содержание в %.

Вид осадка зависит как  от индивидуальных свойств веществ, так и отусловий осаждения.

Чаще всего работают с аморфнымиосадками, т.к кристаллич.не всегда можно получить.

21. формы осадка, требования к ним иосадителю.

На стадии прокаливания  многие осадки претерпевают  хим.превращение:

-<span Times New Roman"">        

Осаждаемая форма-то соединение, в виде которого определяемый ион осаждается из раствора.

-<span Times New Roman"">        

Весовая форма- тосоединение, которое взвешивают для получения окончательного результата.

Опред.ион                            соединитель                                    осаждаемаяф-ма               весовая ф-ма

SO42-                         +                  Ba2+                  →                         BaSO4 ↓           →           BaSO4

Требования к  осаждаемой форме: малая растворимость,крупнокристаллическая структура осадка, возм-ть легко и полностью переходить ввесовую форму.

Требования к осадителю:специфичность, летучесть.

22. загрязнение осадка, борьба сзагрязнением.

Образующийся в анализе осадокпрактич. всегда явл.загрязненным, т.е содержит примеси посторонних веществ.

v<span Times New Roman"">

соосаждение.

v<span Times New Roman"">

___________________

механизмы протекания  соосаждения:

1.<span Times New Roman"">     

адсорбция-осаждение примесей на поверхности формирования осадка.

2.<span Times New Roman"">     

окклюзия- захватпримеси внутрь осадка, при его быстрой кристаллизации.

3.<span Times New Roman"">     

изоморфизм-образование смешанных кристаллов.

4.<span Times New Roman"">     

образованиехим.осаждений.

v<span Times New Roman""> 

послеосаждение (1,3,4).

Для удаления примесейиспользуют приемы:  промывание осадка

                                                                                созревание осадка

                                                                                перекристаллизация

                                                                               

23.сущность титриметрического.методаанализа. Требования к реакциям в титриметрии. СП-бы фиксирования точки экв.

Титриметрический методанализа основан на точном измерении объема реагента, затрачиваемого на реакциюс определяемыми ионами.

<img src="/cache/referats/24963/image032.gif" v:shapes="_x0000_i1040">

Виды титр.м-да анализа:

v<span Times New Roman"">

кислотно-основное

v<span Times New Roman"">

окислительно-восстановительное

v<span Times New Roman"">

комплексо-метрическое

v<span Times New Roman"">

осадительное.

По способу титрования:прямое, обратное, заместительное.

В ходе анализа требуетсяточно заметить момент наступления эквивалента, или зафиксировать точкуэкивалентности.

1 индикаторный- в реакц.смесь+ индикатор, кот.в точке экв.меняют цвет.

2 безиндикаторный- еслититрант окрашен, то добавляют или его избыток, и появляется неисчезающееокрашивание р-ра.

В титр.методе р-ции должны:протекать быстро, количественно, д/существовать возм-ть фиксировать точкуэквивалентности, д/отсутствовать побочные реакции.

24.Кислотно-основное титрование,сущность метода, виды, оласть применения. Построение кривых титрования.

Относятся методы, в основекоторых лежит реакция нейтрализации.

Н++ОН-→Н2О

Различают: Ацидиометрию-определение оснований, титруя их кислотами.

                     Алкалиметрия- щелочами.

Метод исп-ся для определениясильных и слабых кислот и оснований, солей подвергающихся гидролизу.

Характеристикой р-ра,изменяющегося в ходе кисл.-осн.титрования явл. рН.

Кривая, показывающаяизменение рН р-ра, изменяющаяся в зависимости от раствора прибавленноготитранта наз. Кривой кислотно-основного титрования. В основе метода лежитскачок рН.

25.кислотно-основные индикаторы.Ионно-хромофорная теория индикаторов.

Для фиксирования точки экв-тив р-р + спец.ве-во индикатор.

К индикаторамосн.-кисл.титр-я предъявляют след.требования.

1.<span Times New Roman"">     

окраскаиндикатора д/б интенсивной.

2.<span Times New Roman"">     

окраскаиндикатора при близких значениях рН д/сильно различаться.

3.<span Times New Roman"">     

изменение окраскид/происходить в узком интервале рН.

4.<span Times New Roman"">     

изменение окраскид/б обратимым.

Титр-е предст.собой слабыеорганические кислоты или основания, у которых неонизированные молекулы и ионыимеют разл.окраску.

Изменение окраскиинд.происходит не при всяком изменении рН, а лишь внутри опр.интервала значенийрН, кот.наз. интервалом перехода индикатора.

Середина этого интервала прикот. заканчивается титрование с данным индикатором наз. его показателемтитрования.

Фенолфталеин 9,0 рТ

Лакмус             7,0 рТ

Метил.красн.    5,5 рТ

Метил.оранж.   4,0 рТ.

Показатель титрованияд/находится в области скачка на кривой титрования!!!

Экстракция –процессизбирательного растворения отдельных компонентов смеси ве-в в каком-либорастворителе.

27. Примеры окислительно-восстановительноготитрования: перманганатометрия. Возможности метода, особенности фиксированияточки экв-ти.

Для опр-я многих неорганич.иорганич.ве-в исп-т перманганат калия.

1.<span Times New Roman"">     

прямой методтитрования- когда р-ция происх.в сильно кислом р-ре.

2.<span Times New Roman"">     

косвенное- когдаионы осаждают в виде оксалатов, затем титруют перманганатом связанную с Мещавелевую к-ту или ее избыток, введенный в р-р при осаждении.

Многие органич.ве-ва так жеокисляются перманганатом, но р-ция обычно протекает медленно и исп-т косвенноетитр-е.

При титр-ии перм. Обычно неиспользуют индикаторы, т.к окраска и так достаточно выражена для установленияточки эквивалентности.

Преимущества метода:

1.<span Times New Roman"">     

исходныестандартные р-ры перм.окрашены в малиновый цвет, поэтому точку экв.можноопределить по цвету-прямым миетодом, или по бесцветной окраске-косвеннымметодом.

2.<span Times New Roman"">     

титр-ем/осуществлять в кислой или щелочной среде.

3.<span Times New Roman"">     

перм.явл.дешевыми доступным реагентом.

Недостатки:

1.<span Times New Roman"">     

исх.реагентперм.калия трудно получить в чистом виде.

2.<span Times New Roman"">     

некот.р-циипротекают при комн.темп.медленно.

3.<span Times New Roman"">     

стандартные р-рыперм.не очень устойчивы.

28. Примеры окислительно-восстановительного титрования: иодометрия.  Возможностиметода, особенности фиксирования точки экв-ти.

иодометрия-метод анализа, прикотором о кол-ве определяемого ве-ва судят по кол-ву поглащенного иливыделенного иода.

Окислитель-иод, кот.всупает вр-цию с некот.восстановителями.

J2+2e↔2J-

Опр-е иод.методом проводяткак прямым, так и обратным титрованием. Кол-во выделившегося иода определяюттитрованием его р-ром тиосульфата натрия.

Очень чувствительным явл.р-ркрахмала.

Если к р-ру какого-либовосст-ля+ р-р иода, то в точке экв. От линии кпли иода р-р в присутствиикрахмала приобретет неисчезающую синюю окраску. Но при постепенном добавлениивосст-ля к р-ру иода окраска будет исчезать.

В иодометрии нужно иметьрабочий р-р иода для определения восстановителя.

29. комплексонометрическое титрование, комплексометрическое титр-е.построение кривых титрования, фиксирование точки экв-ти.

 комплексонометрическое титрование основано нареакциях комплексообразования

растворы ве-в, способныеобразовывать комплексные соединения это титранты. Среди них исп-ся ткаиекомплексообразователи, как J-, Cl-, Cr —  и т.д.

В кач.титрантов исп-трастворы комплексонатов (этилен, тетроуксусная к-та и ее соли).

<img src="/cache/referats/24963/image034.gif" v:shapes="_x0000_i1041">

комплексон 2

<img src="/cache/referats/24963/image036.gif" v:shapes="_x0000_i1042">

Использование комплексонов втитриметрии выделило этот СП-б титрования в отд.область комплексометрическоготитрования-комплексонометрическое титрование.

Осн.хар-кой р-раявл.концентрация ионов Ме в нем.

Кривая титрования строится вкоординатах.

Для фиксирования точкиэкв.исп-ся так наз.металоиндикаторы, кот.явл.органич.красителями, образованнымиионами Ме. Окрашенные комплексные соединения менее прочны, чем компл-с Ме скомплексоном.

Комплексоны неявл.спец.реагентами, поэтому увеличить силиктивность их действия, т.еопределить ионы в присутствии других, можно лишь с изменением рН р-ра.

34. атомная эмиссионная спектрометрия. Качественный и количественныйспектральный анализ.

атомная эмиссионнаяспектрометрия-физич.метод определения хим.состава ве-ва по его спектру,испускаемому возбуждаемыми атомами.

Суть метода: устройство дляввода пробы + источник возбуждения (пламя горелки). Под воздействием высоких температур растворительиспаряется, а ве-во перводится в атомароное сот-е, и атомы возбуждаются. Затематомы возвращаются в исходное сотояние, испуская при этом избыточную энергию.Это излучение проходит ч-з диспергирующий элемент, где оно разлагается вспектр, после чего улавливаетяс фотоэлементом.

С=

Вид спектра явл.качественнойхар-кой ве-ва, а интенсивность линий спектра явл.количественной хар-кой.

Т.к число линий атомов вспектре велико, то для аналитич.цепей исп-ся не все линии, а лишь некоторые изних-это так наз.аналитические линии.

35.Атомно-абсорбционная спектрометрия, сущность метода

метод основан на поглащениилучей атомами в газовой фазе, образующийся в пламени, при распылении в немисследуемого р-ра.

Метод предполагает созданиеслоя поглащающего атомного пара, пропускание пучка лучей ч-з слой, разложениепрошедшего потока в спектр и измерение оптич.плотности.

Концентрацию Эл-та м/находитьпо методу градуированного графика

36. Понятие о других спектральных методах анализа:люминесцентный, рефрактрометрический.

Люминесцентный.

В опр.условиях поглащеннаяатомами энергия м/выделяться в виде лучистой энергии. Люминесцентное свечением/б вызвано действием разл. видов энергии. Свечение ве-ва м/происходить подвлиянием бомбардировки его потоком электронов- катодными лучами. Такое свечениеназ-ся катодо-люминисценцией, оно исп-ся в лампах дневного света. Под влиянием энергии хим.реакции м/происходитьсвечение, называемое химиялюминисценцией. Свечение м/б вызванопоглащением лучистой энергии- фотолюминисценция.

По хар-ру люминисцентногосвечения различают фосфоросценцию (свеч.продолжающееся после удаления источникасвечения) и фиуоросценцию (свеч.прекращающееся сразу же после удаленияисточника возбуждения свечения).

Все эти виды свечения схожипо своей  природе и объединяются общимпонятием – люминисценция.

Рефрактометрический  основанна определении показателя (коэф-та) преломления исследуемого ве-ва.

Если луч света переходит изодной среды в другую, то он частично отражается от поверхности раздела, ачастично преломляется.

Показателем  преломления наз-т отношение sinугол падения луча света к  sinуглаего преломления.

<img src="/cache/referats/24963/image038.gif" v:shapes="_x0000_i1043">

 

37. электрохимические методы анализа, обзор, краткаяхар-ка.

Основаны на взаимодействииве-ва  с эл.током.

1.<span Times New Roman"">     

электровесовой-определяемый  эл-т выделяют электролизом.Хар-ся высокой точностью, применяется для определения компонентов сплавов.Недостаток-энергоемкость, непродолжительность по времени.

2.<span Times New Roman"">     

кулонометрический-основан на измерении кол-ва электричества, затраченного на р-цию с определяемымионом. Расчеты ведутся по з-ну Фарадея.

3.<span Times New Roman"">     

кондуктометрический-основан на измерении электропроводности исследуемого р-ра…ЭС-электропроводность опр-ся суммарным соединением всех ионов.

4.<span Times New Roman"">     

потенциометрический

5.<span Times New Roman"">     

полярографический

6.<span Times New Roman"">     

амперометрическоетитрование- в кач.индикаторного электрода исп-ся полярографич.устр-во
еще рефераты
Еще работы по химии