Реферат: Аналитическая химия

ОГЛАВЛЕНИЕ1.           ВВЕДЕНИЕ2.           КЛАССИФИКАЦИЯМЕТОДОВ

3. АНАЛИТИЧЕСКИЙСИГНАЛ

 

4. МЕТОДЫАНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

4.1. МЕТОДЫМАСКИРОВАНИЯ, РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

4.2.ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.3. ХИМИЧЕСКИЕМЕТОДЫ

4.4.ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.5.СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.6.МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.7. МЕТОДЫАНАЛИЗА, ОСНОВАННЫЕ НА РАДИОАКТИВНОСТИ

4.8. ТЕРМИЧЕСКИЕМЕТОДЫ

4.9.БИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

 

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

6.СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

  ВВЕДЕНИЕ

Химический анализ служитсредством контроля производства и качества продукции в ряде отраслей народногохозяйства. На результатах анализа в различной степени базируется разведкаполезных ископаемых. Анализ – главное средство контроля за загрязненностьюокружающей среды. Выяснение химического состава почв, удобрений, кормов исельскохозяйственной продукции важно для нормально функционированияагропромышленного комплекса. Химический анализ незаменим в медицинскойдиагностике, биотехнологии. От уровня химического анализа, оснащенностилаборатории методами, приборами и реактивами зависит развитие многих наук.

Научная основа химическогоанализа – аналитическая химия, наука, которая в течение столетий была частью, аиногда и основной частью химии.

Аналитическая химия – этонаука об определении химического состава веществ и отчасти их химическогостроения. Методы аналитической химии позволяют отвечать на вопросы о том, изчего состоит вещество, какие компоненты входят в его состав. Эти методы частодают возможность узнать, в какой форме данный компонент присутствует ввеществе, например установить степень окисления элемента. Иногда возможно оценитьпространственное расположение компонентов.

При разработке методов частоприходится заимствовать идеи из смежных областей науки и приспосабливать их ксвоим целям. В задачу аналитической химии входит разработка теоретических основметодов, установление границ их применимости, оценка метрологических и другиххарактеристик, создание методик анализа различных объектов.

Методы и средства анализапостоянно изменяются: привлекаются новые подходы, используются новые принципы,явления, часто из далеких областей знания.

Под методом анализа понимаютдостаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения составабезотносительно к определяемому компоненту и к анализируемому объекту. Когдаговорят о методе анализа, имеют в виду принцип, положенный в основу,количественное выражение связи между составом и каким-либо измеряемымсвойством; отобранные приемы осуществления, включая выявление и устранениепомех; устройства для практической реализации и способы обработки результатовизмерений. Методика анализа – это подробное описание анализа данного объекта сиспользованием выбранного метода.

Можно выделить три функциианалитической химии как области знания:

1.           решение общих вопросов анализа,

2.           разработка аналитических методов,

3.           решение конкретных задач анализа.

Так же можно выделить качественныйи количественный анализы. Первый решает вопрос о том, какие компонентывключает анализируемый объект, второй дает сведения о количественном содержаниивсех или отдельных компонентов.

2. КЛАССИФИКАЦИЯМЕТОДОВ

Все существующие методыаналитической химии можно разделить на методы пробоотбора, разложения проб,разделения компонентов, обнаружения (идентификации) и определения. Существуютгибридные методы, сочетающие разделение и определение. Методы обнаружения иопределения имеют много общего.

Наибольшее значение имеютметоды определения. Их можно классифицировать по характеру измеряемого свойстваили способу регистрации соответствующего сигнала. Методы определения делятся нахимические, физические и биологические. Химические методыбазируются на химических (в том числе электрохимических) реакциях. Сюда можноотнести и методы, называемые физико-химическими. Физические методы основаны нафизических явлениях и процессах, биологические – на явлении жизни.

Основныетребования к методам аналитической химии: правильность и хорошаявоспроизводимости результатов, низкий предел обнаружения нужных компонентов,избирательность, экспрессность, простота анализа, возможность егоавтоматизации.

Выбирая методанализа, необходимо четко знать цель анализа, задачи, которые нужно при этомрешить, оценить достоинства и недостатки доступных методов анализа.

3. АНАЛИТИЧЕСКИЙСИГНАЛ

После отбора иподготовки пробы наступает стадия химического анализа, на которой и проводятобнаружение компонента или определение его количества. С этой целью измеряют аналитическийсигнал. В большинстве методов аналитическим сигналом является среднее изизмерений физической величины на заключительной стадии анализа, функциональносвязанной с содержанием определяемого компонента.

В случаенеобходимости обнаружения какого-либо компонента обычно фиксируют появлениеаналитического сигнала – появление осадка, окраски, линии в спектре и т.д.Появление аналитического сигнала должно быть надежно зафиксировано. Приопределении количества компонента измеряется величина аналитическогосигнала – масса осадка, сила тока, интенсивность линии спектра и т.д.

4. МЕТОДЫАНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

 

4.1. МЕТОДЫМАСКИРОВАНИЯ, РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

 

Маскирование.

Маскирование –это торможение или полное подавление химической реакции в присутствии веществ,способных изменить ее направление или скорость. При этом не происходитобразование новой фазы. Различают два вида маскирование – термодинамическое(равновесное) и кинетическое (неравновесное). При термодинамическоммаскировании создаются условия, при которых условная константа реакциипонижается до такой степени, что реакция идет незначительно. Концентрациямаскируемого компонента становится недостаточной для того, что бы надежнозафиксировать аналитический сигнал. Кинетическое маскирование основано наувеличении разницы между скоростями реакции маскируемого и определяемоговеществ с одним и тем же реагентом.

Разделение иконцентрирование.

Необходимостьразделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами:проба содержит компоненты, мешающие определению; концентрация определяемогокомпонента ниже предела обнаружения метода; определяемые компонентынеравномерно распределены в пробе; отсутствуют стандартные образцы для градуировкиприборов; проба высокотоксична, радиоактивна и дорога.

Разделение – это операция(процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь,отделяются один от другого.

Концентрирование — это операция(процесс), в результате которой повышается отношение концентрации иликоличества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента.

Осаждение исоосаждение.

Осаждение, какправило, применяют для разделения неорганических веществ. Осаждениемикрокомпонентов органическими реагентами, и особенно их соосаждение,обеспечивают высокий коэффициент концентрирования. Эти методы используют вкомбинации с такими методами определения, которые рассчитаны на получениеаналитического сигнала от твердых образцов.

Разделение путемосаждения основано на различной растворимости соединений, преимущественно вводных растворах.

Соосаждение –это распределение микрокомпонента между раствором и осадком.

Экстракция.

Экстракция – этофизико-химический процесс распределения вещества между двумя фазами, чаще всегомежду двумя несмешивающимися жидкостями. Так же это процесс массопереноса схимическими реакциями.

Экстракционныеметоды пригодны для концентрирования, извлечения микрокомпонентов илимакрокомпонентов, индивидуального и группового выделения компонентов прианализе разнообразных промышленных и природных объектов. Метод прост и быстр ввыполнении, обеспечивает высокую эффективность разделения и концентрирования исовместим с разными методами определения. Экстракция позволяет изучатьсостояние веществ в растворе при различных условиях, определятьфизико-химические характеристики.

Сорбция.

Сорбцию хорошоиспользуют для разделения и концентрирования веществ. Сорбционные методы обычнообеспечивают хорошую селективность разделения, высокие значения коэффициентовконцентрирования.

Сорбция – процесспоглощения газов, паров и растворенных веществ твердыми или жидкимипоглотителями на твердом носителе (сорбентами).

Электролитическоевыделение и цементация.

Наиболеераспространен метод электоровыделения, при котором отделяемое иликонцентрированное вещество выделяют на твердых электродах в элементарномсостоянии или в виде какого-то соединения. Электролитическое выделение(электролиз) основано на осаждении вещества электрическим током приконтролируемом потенциале. Наиболее распространен вариант катодного осажденияметаллов. Материалом электродов может служить углерод, платина, серебро, медьвольфрам и т.д.

Электрофорез основан  наразличиях в скоростях движения частиц разного заряда, формы и размера в электрическомполе. Скорость движения зависит от заряда, напряженности поля и радиуса частиц.Различают два варианта электрофореза: фронтальный (простой) и зонный (наносителе). В первом случае небольшой объем раствора, содержащего разделяемыекомпоненты, помещают в трубку с раствором электролита. Во втором случаепередвижение происходит в стабилизирующей среде, которая удерживает частицы наместах после отключения электрического поля.

Метод цементациизаключается в восстановлении компонентов (обычно малых количеств) на металлах сдостаточно отрицательными потенциалами или альмагамах электроотрицательныхметаллов. При цементации происходит одновременно два процесса: катодный(выделение компонента) и анодный (растворение цементирующего металла).

Методыиспарения.

Методы дистилляцииоснованы на разной летучести веществ. Вещество переходит из жидкого состояния вгазообразное, а затем конденсируется, образуя снова жидкую или иногда твердуюфазу.

Простая отгонка(выпаривание)– одноступенчатый процесс разделения и концентрирования. При выпариванииудаляются вещества, которые находятся в форме готовых летучих соединений. Этомогут быть макрокомпоненты и микрокомпоненты, отгонку последних применяют реже.

Возгонка(сублимация) — перевод вещества из твердого состояния в газообразное и последующее осаждениеего в твердой форме (минуя жидкую фазу). К разделению возгонкой прибегают, какправило, если разделяемые компоненты трудно плавятся или трудно растворимы.

Управляемаякристаллизация.

При охлаждениираствора, расплава или газа происходит образование зародышей твердой фазы –кристаллизация, которая может быть неуправляемой (объемной) и управляемой. Принеуправляемой кристаллизации кристаллы возникают самопроизвольно во всемобъеме. При управляемой кристаллизации процесс задается внешними условиями(температура, направление движения фаз и т.п.).

Различают двавида управляемой кристаллизации: направленную кристаллизацию (в заданномнаправлении) и зонную плавку (перемещение зоны жидкости в твердом теле вопределенном направлении).

При направленнойкристаллизации возникает одна граница раздела между твердым телом и жидкостью –фронт кристаллизации. В зонной плавке две границы: фронт кристаллизации и фронтплавления.

4.2.ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Хроматография –наиболее часто используемый аналитический метод. Новейшими хроматографическимиметодами можно определять газообразные, жидкие и твердые вещества смолекулярной массой от единиц до 106. Это могут быть изотопыводорода, ионы металлов, синтетические полимеры, белки и др. С помощьюхроматографии получена обширная информация о строении и свойствах органическихсоединений многих классов.

Хроматография – этофизико-химический метод разделения веществ, основанный на распределениикомпонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной. Неподвижной фазой(стационарной) обычно служит твердое вещество (его часто называют сорбентом)или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фазапредставляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.

Метод позволяетразделять многокомпонентную смесь, идентифицировать компоненты и определять ееколичественный состав.

Хроматографическиеметоды классифицируют по следующим признакам:

а) поагрегатному состоянию смеси, в котором производят ее разделение на компоненты –газовая, жидкостная и газожидкостная хроматография;

б) по механизмуразделения – адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная,окислительно-восстановительная, адсорбционно — комплексообразовательнаяхроматография;

в) по формепроведения хроматографического процесса – колоночная, капиллярная, плоскостная(бумажная, тонкослойная и мембранная).

 

4.3. ХИМИЧЕСКИЕМЕТОДЫ

В основехимических методов обнаружения и определения лежат химические реакции трехтипов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные икомплексообразования. Иногда они сопровождаются изменением агрегатногосостояния компонентов. Наибольшее значение среди химических методов имеютгравиметрический и титриметрический. Эти аналитические методы называютсяклассическими. Критериями пригодности химической реакции как основыаналитического метода в большинстве случаев являются полнота протекания ибольшая скорость.

Гравиметрическиеметоды.

Гравиметрическийанализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Чащевсего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяютв виде летучего соединения (методы отгонки). В ряде случаев гравиметрия –лучший способ решения аналитической задачи. Это абсолютный (эталонный) метод.

Недостаткомгравиметрический методов является длительность определения, особенно присерийных анализах большого числа проб, а так же неселективность –реагенты-осадители за небольшим исключением редко бывают специфичны. Поэтомучасто необходимы предварительные разделения.

Аналитическимсигналов в гравиметрии является масса.

 

Титриметрическиеметоды.

Титриметрическимметодом количественного химического анализа называют метод, основанный наизмерении количества реагента В, затраченного на реакцию с определяемымкомпонентом А.  Практически удобнее всего прибавлять реагент в виде егораствора точно известной концентрации. В таком варианте титрованием называютпроцесс непрерывного добавления контролируемого количества раствора реагентаточно известной концентрации (титрана) к раствору определяемого компонента.

В титриметриииспользуют три способа титрования: прямое, обратное и титрование заместителя.

Прямоетитрование –это титрование раствора определяемого вещества А непосредственно растворомтитрана В. Его применяют в том случае, если реакция между А и В протекаетбыстро.

Обратноетитрование заключаетсяв добавлении к определяемому веществу А избытка точно известного количествастандартного раствора В и после завершения реакции между ними, титрованииоставшегося количества В раствором титрана В’. Этот способприменяют в тех случаях, когда реакция между А и В протекает недостаточнобыстро, либо нет подходящего индикатора для фиксирования точки эквивалентностиреакции.

Титрование позаместителю заключаетсяв титровании титрантом В не определяемого количества вещества А, аэквивалентного ему количества заместителя А’, получающегосяв результате предварительно проведенной реакции между определяемым веществом Аи каким-либо реагентом. Такой способ титрования применяют обычно в тех случаях,когда невозможно провести прямое титрование.

Кинетическиеметоды.

Кинетическиеметоды основаны на использовании зависимости скорости химической реакции отконцентрации реагирующих веществ, а в случае каталитических реакций и отконцентрации катализатора. Аналитическим сигналом в кинетических методахявляется скорость процесса или пропорциональная ей величина.

Реакция,положенная в основу кинетического метода, называется индикаторной. Вещество, поизменению концентрации которого судят о скорости индикаторного процесса, — индикаторным.

Биохимическиеметоды.

Средисовременных методов химического анализа важное место занимают биохимическиеметоды. К биохимическим методам относят методы, основанные на использованиипроцессов, происходящих с участием биологических компонентов (ферментов,антител и т.п.). Аналитическим сигналом при этом чаще всего являются либоначальная скорость процесса, либо конечная концентрация одного из продуктовреакции, определяемая любым инструментальным методом.

Ферментативныеметоды основанына использовании реакций, катализируемых ферментами – биологическимикатализаторами, отличающимися высокой активностью и избирательностью действия.

Иммунохимическиеметодыанализа основаны на специфическом связывании определяемого соединения –антигена соответствующими антителами. Иммунохимическая реакция в растворе междуантителами и антигенами – сложный процесс, протекающий в несколько стадий.

4.4.ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

   Электрохимическиеметоды анализа и исследования основаны на изучении и использовании процессов,протекающих на поверхности электрода или в приэлектродном пространстве. Любойэлектрический параметр (потенциал, сила тока, сопротивление и др.),функционально связанный с концентрацией анализируемого раствора и поддающийсяправильному измерению, может служить аналитическим сигналом.

   Различаютпрямые и косвенные электрохимические методы. В прямых методах используютзависимость силы тока (потенциала и т.д.) от концентрации определяемогокомпонента. В косвенных методах силу тока (потенциал и т.д.) измеряют с цельюнахождения конечной точки титрования определяемого компонента подходящимтитрантом, т.е. используют зависимость измеряемого параметра от объематитранта.

   Для любогорода электрохимических измерений необходима электрохимическая цепь илиэлектрохимическая ячейка, составной частью которой является анализируемыйраствор.

   Существуютразличные способы классификации электрохимических методов – от очень простых доочень сложных, включающих рассмотрение деталей электродных процессов.

4.5.СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Кспектроскопическим методам анализа относят физические методы, основанные навзаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействиеприводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментальнов виде поглощения излучения, отражения и рассеяния электромагнитного излучения.

4.6.МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

   Масс-спектрометрическийметод анализа основан на ионизации атомов и молекул излучаемого вещества ипоследующем разделении образующихся ионов в пространстве или во времени.

Наиболее важноеприменение масс-спектрометрия получила для идентификации и установленияструктуры органических соединений. Молекулярный анализ сложных смесейорганических соединений целесообразно проводить после их хроматографическогоразделения.

4.7. МЕТОДЫАНАЛИЗА, ОСНОВАННЫЕ НА РАДИОАКТИВНОСТИ

Методы анализа,основанные на радиоактивности, возникли в эпоху развития ядерной физики,радиохимии, атомной техники и с успехом применяются и в настоящее время при проведенииразнообразных анализов, в том числе в промышленности и геологической службе.Эти методы весьма многочисленны и разнообразны. Можно выделить четыре основныегруппы: радиоактивный анализ; методы изотопного разбавления и другиерадиоиндикаторные методы; методы, основанные на поглощении и рассеянииизлучений; чисто радиометрические методы. Наибольшее распространение получил радиоактивационныйметод. Этот метод появился после открытия искусственной радиоактивности иоснован на образовании радиоактивный изотопов определяемого элемента приоблучении пробы ядерными или g-частицамии регистрации полученной при активации искусственной радиоактивности.

4.8. ТЕРМИЧЕСКИЕМЕТОДЫ

Термическиеметоды анализа основаны на взаимодействии вещества с тепловой энергией.Наибольшее применение в аналитической химии находят термические эффекты,которые являются причиной или следствием химических реакций. В меньшей степениприменяются методы, основанные на выделении или поглощении теплоты в результатефизических процессов. Это процессы, связанные с переходом вещества из одноймодификации в другую, с изменением агрегатного состояния и другими изменениямимежмолекулярного взаимодействия, например, происходящими  при растворении илиразбавлении. В таблице приведены наиболее распространенные методы термическогоанализа.

Название метода Регистрируемый параметр Термогравиметрия Изменение массы

Термический и дифференциальный

термический анализ

Выделяемая или поглощаемая теплота Термометрическое титрование Изменение температуры Энтальпиметрия Выделяемая или поглощаемая теплота Дилатометрия Изменение температуры Катарометрия Изменение температуры

Термическиеметоды успешно используются для анализа металлургических материалов, минералов,силикатов, а так же полимеров, для фазового анализа почв, определениясодержания влаги в пробах.

4.9.БИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   Биологическиеметоды анализа основаны на том, что для жизнедеятельности – роста, размноженияи вообще нормального функционирования живых существ необходима среда строгоопределенного химического состава. При изменении этого состава, например, приисключении из среды какого-либо компонента или введении дополнительного(определяемого) соединения организм через какое-то время, иногда практическисразу, подает соответствующий ответный сигнал. Установление связи характера илиинтенсивности ответного сигнала организма с количеством введенного в среду илиисключенного из среды компонента служит для его обнаружения и определения.

   Аналитическимииндикаторами в биологических методах являются различные живые организмы, ихорганы и ткани, физиологические функции и т.д. В роли индикаторного организмамогут выступать микроорганизмы, беспозвоночные, позвоночные, а так же растения.

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

   Значениеаналитической химии определяется необходимостью общества в аналитическихрезультатах, в установлении качественного и количественного состава веществ,уровнем развития общества, общественной потребностью в результатах анализа, также и уровнем развития самой аналитической химии.

Цитата изучебника по аналитической химии Н.А.Меншуткина 1897 года выпуска: «Представиввесь ход занятий по аналитической химии в виде задач, решение которыхпредоставлено занимающемуся, мы должны указать на то, что для подобного решениязадач аналитическая химия даст строго определенный путь. Эта определенность(систематичность решения задач аналитической химии) имеет большоепедагогическое значение.Занимающийсяприучается при этом применять свойства соединений к решению вопросов, выводитьусловия реакций, комбинировать их. Весь этот ряд умственных процессов можновыразить так: аналитическая химия приучает химически думать. Достижениепоследнего представляется самым важным для практических занятий  аналитическойхимией».

 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙЛИТЕРАТУРЫ

1. К.М.Ольшанова, С.К. Пискарева, К.М.Барашков«Аналитическая химия», Москва, «Химия», 1980 г.

   2. «Аналитическаяхимия. Химические методы анализа», Москва, «Химия», 1993 г.

   3. «Основыаналитической химии. Книга 1», Москва, «Высшая школа», 1999 г.

   4. «Основы аналитическойхимии. Книга 2», Москва, «Высшая школа», 1999 г.

еще рефераты
Еще работы по биологии и химии